Daniel 700XA Gas Chromatograph System Инструкция по применению

Справочное руководство системы

2-3-9000-744, Rev F

2013 г. Апрель

Газовый хроматограф 700XA

Для использования с газовыми хроматографами Rosemount®

Analytical 700XA и газовыми хроматографами Danalyzer™

700XA

УВЕДОМЛЕНИЕ

КОРПОРАЦИЯ ROSEMOUNT ANALYTICAL, INC. (“ПРОДАВЕЦ”) НЕ НЕСЕТ ОТВЕТСТВЕННОСТИ ЗА ТЕХНИЧЕСКИЕ ИЛИ

РЕДАКТОРСКИЕ ОШИБКИ, ИМЕЮЩИЕСЯ В НАСТОЯЩЕМ РУКОВОДСТВЕ, А ТАКЖЕ ЗА ЕГО НЕПОЛНОТУ. ПРОДАВЕЦ НЕ ДАЕТ

ГАРАНТИЙ, ЯВНЫХ ИЛИ ПОДРАЗУМЕВАЕМЫХ, ТОВАРНОЙ ПРИГОДНОСТИ И СООТВЕТСТВИЯ ДАННОГО РУКОВОДСТВА

КОНКРЕТНОМУ НАЗНАЧЕНИЮ И НЕ НЕСЕТ ОТВЕТСТВЕННОСТИ ЗА КАКИЕ БЫ ТО НИ БЫЛО РЕАЛЬНЫЕ ИЛИ КОСВЕННЫЕ

УБЫТКИ, ВКЛЮЧАЯ НЕВЫПУСК ПРОДУКЦИИ, ПОТЕРЮ ПРИБЫЛИ И Т.Д., НО НЕ ОГРАНИЧИВАЯСЬ ИМИ.

НАИМЕНОВАНИЯ ИЗДЕЛИЙ В НАСТОЯЩЕМ ДОКУМЕНТЕ ПРЕДНАЗНАЧЕНЫ ТОЛЬКО ДЛЯ ЦЕЛЕЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ

ИЗГОТОВИТЕЛЯ ИЛИ ПОСТАВЩИКА И МОГУТ ЯВЛЯТЬСЯ (ЗАРЕГИСТРИРОВАННЫМИ) ТОВАРНЫМИ ЗНАКАМИ

СООТВЕТСТВУЮЩИХ КОМПАНИЙ.

СОДЕРЖИМОЕ ДАННОГО ДОКУМЕНТА НОСИТ ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ОЗНАКОМИТЕЛЬНЫЙ ХАРАКТЕР, И, ХОТЯ БЫЛИ

ПРИЛОЖЕНЫ ВСЕ УСИЛИЯ, ЧТОБЫ ОБЕСПЕЧИТЬ ТОЧНОСТЬ ЭТОЙ ИНФОРМАЦИИ, ЕЕ НЕЛЬЗЯ РАССМАТРИВАТЬ КАК

ОБЯЗАТЕЛЬСТВА ИЛИ ГАРАНТИИ, ВЫРАЖЕННЫЕ ЯВНО ИЛИ ПОДРАЗУМЕВАЕМЫЕ, В ОТНОШЕНИИ ОПИСЫВАЕМЫХ ЗДЕСЬ

ИЗДЕЛИЙ ИЛИ УСЛУГ, ЛИБО ИХ НАЗНАЧЕНИЯ ИЛИ ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ. КОМПАНИЯ ОСТАВЛЯЕТ ЗА СОБОЙ ПРАВО НА

ВНЕСЕНИЕ ИЗМЕНЕНИЙ И ДОПОЛНЕНИЙ В КОНСТРУКЦИЮ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ТАКИХ ИЗДЕЛИЙ БЕЗ

УВЕДОМЛЕНИЯ И В ЛЮБОЕ ВРЕМЯ.

ПРОДАВЕЦ НЕ НЕСЕТ ОТВЕТСТВЕННОСТИ ЗА ВЫБОР, ЭКСПЛУАТАЦИЮ И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ ИЗДЕЛИЙ.

ОТВЕТСТВЕННОСТЬ ЗА ПРАВИЛЬНЫЙ ВЫБОР, ЭКСПЛУАТАЦИЮ И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ ЛЮБОГО ИЗДЕЛИЯ

ПРОДАВЦА НЕСУТ ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ПОКУПАТЕЛЬ И КОНЕЧНЫЙ ПОЛЬЗОВАТЕЛЬ ПРОДУКТА.

ROSEMOUNT И ЛОГОТИП ROSEMOUNT ANALYTICAL ЯВЛЯЮТСЯ ЗАРЕГИСТРИРОВАННЫМИ ТОВАРНЫМИ ЗНАКАМИ

КОРПОРАЦИИ ROSEMOUNT ANALYTICAL. ЛОГОТИП EMERSON ЯВЛЯЕТСЯ ТОВАРНЫМ ЗНАКОМ И ЗНАКОМ ОБСЛУЖИВАНИЯ

КОМПАНИИ EMERSON ELECTRIC CO.

©

2013

ROSEMOUNT ANALYTICAL INC.

Г. ХЬЮСТОН, ШТАТ ТЕХАС

США

электронные или механические, любых частей настоящего документа без предварительного письменного разрешения корпорации

Rosemount Analytical Inc. (г. Хьюстон, штат Техас, США).

Гарантия

1. ОГРАНИЧЕННАЯ ГАРАНТИЯ: С учетом ограничений, указанных в разделе 2 и за исключением случаев, явно

указанных в настоящем документе, корпорация Rosemount Analytical ("Продавец") гарантирует, что

микропрограммное обеспечение будет выполнять программные команды, предусмотренные Продавцом, и что

Товары, поставляемые Продавцом, и Услуги, предоставляемые Продавцом, не будут иметь дефектов материалов и

качества изготовления при нормальной эксплуатации и обслуживании в течение соответствующего гарантийного

периода. Гарантия на товары действует в течение двенадцати (12) месяцев с момента первого монтажа или в

течение восемнадцати (18) месяцев с момента поставки Продавцом, в зависимости от того, какой период истекает

первым. Гарантия на расходные материалы и Услуги составляет 90 дней с даты отгрузки или завершения выполнения

Услуг. На изделия, приобретаемые Продавцом у третьей стороны для перепродажи Покупателю (“Перепродаваемые

изделия), распространяется только гарантия, предоставляемая оригинальным изготовителем. Покупатель

соглашается, что Продавец не несет ответственности за Перепродаваемые изделия, за исключением разумно

необходимых коммерческих усилий по организации закупки и поставки Перепродаваемых изделий. В случае

выявления Покупателем любых охватываемых гарантией недостатков и уведомления об этом Продавца в

письменной форме в течение соответствующего гарантийного периода Продавец должен (на свое усмотрение)

быстро устранить все недочеты, обнаруженные Покупателем в микропрограммном обеспечении или Услугах, или

отремонтировать или заменить на условиях ФОБ - место изготовления ту часть Изделий или микропрограммного

обеспечения, которые Продавец определит как некачественные, или возместить покупную стоимость

некачественной части Товаров/Услуг. Все замены или ремонтные работы, связанные с ненадлежащим

обслуживанием, нормальным износом или использованием ненадлежащих источников питания, эксплуатацией в

ненадлежащих окружающих условиях, авариями, неверным обращением, неправильным монтажом, модификацией,

ремонтом, хранением и обращением, а также любыми другими причинами, возникшими не по вине Продавца, не

охватываются данной ограниченной гарантией и выполняются за счет Покупателя. Продавец не несет обязательств

по оплате расходов Покупателя или любых других сторон, кроме случаев, оговоренных в предварительно

заключенных в письменном виде соглашениях с уполномоченным представителем Продавца. Все расходы по

демонтажу, повторному монтажу и перевозке оборудования, а также оплате времени приезда и проведения

диагностики на месте персоналом Продавца в рамках данного гарантийного положения осуществляются

Покупателем, если иное не оговорено в письменной форме с Продавцом. На отремонтированные и замененные в

период действия гарантии детали распространяется оставшееся время начального гарантийного периода или

действует гарантия в течение девяноста (90) дней в зависимости от того, какой период продолжительнее. Данная

ограниченная гарантия является единственной гарантией Продавца и может быть изменена только в письменной

форме при подписании уполномоченным представителем Продавца. Если иное явным образом не предусмотрено в

Соглашении, НЕ СУЩЕСТВУЕТ НИКАКИХ ЗАВЕРЕНИЙ ИЛИ ГАРАНТИЙ, БУДЬ ТО ПРЯМЫХ ИЛИ КОСВЕННЫХ,

ОТНОСИТЕЛЬНО ПРИГОДНОСТИ КАКИХ-ЛИБО ИЗДЕЛИЙ ИЛИ УСЛУГ ДЛЯ ПРОДАЖИ, КОНКРЕТНЫХ ЦЕЛЕЙ ИЛИ

ЛЮБЫХ ДРУГИХ ЗАДАЧ. Гарантия не распространяется на повреждения, возникшие в результате коррозии и

эрозии материалов.

2. ОГРАНИЧЕНИЕ ОТВЕТСТВЕННОСТИ И ВОЗМЕЩЕНИЯ : ПРОДАВЕЦ НЕ НЕСЕТ ОТВЕТСТВЕННОСТИ ЗА УЩЕРБ,

ПРИЧИНЕННЫЙ ЗАДЕРЖКОЙ ИСПОЛНЕНИЯ. ЕДИНСТВЕННОЕ И ИСКЛЮЧИТЕЛЬНОЕ ВОЗМЕЩЕНИЕ НАРУШЕНИЯ

ГАРАНТИИ, УКАЗАННОЙ В ДАННОМ ДОКУМЕНТЕ, БУДЕТ ОГРАНИЧИВАТЬСЯ РЕМОНТОМ, ИСПРАВЛЕНИЕМ,

ЗАМЕНОЙ ИЛИ ВОЗВРАТОМ ПОКУПНОЙ ЦЕНЫ В СООТВЕТСТВИИ С УСЛОВИЯМИ ОГРАНИЧЕННОЙ ГАРАНТИИ,

ПРИВЕДЕННЫМИ В РАЗДЕЛЕ 1. ОТВЕТСТВЕННОСТЬ ПРОДАВЦА ЗА ВОЗМЕЩЕНИЕ УЩЕРБА И СВЯЗАННЫЕ С НИМ

ЗАТРАТЫ, ПОНЕСЕННЫЕ ПРОДАВЦОМ, НИ В КАКОМ СЛУЧАЕ, ВНЕ ЗАВИСИМОСТИ ОТ ФОРМЫ И ПРИЧИНЫ

ПРЕТЕНЗИИ (ДАЖЕ ПРИ НАРУШЕНИИ КОНТРАКТА, В СЛУЧАЕ ХАЛАТНОСТИ, ПРЯМОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТИ,

НАРУШЕНИИ ЗАКОНОВ, ПРАВОНАРУШЕНИЯХ И ИНЫХ НАРУШЕНИЯХ) НЕ ПРЕВЫШАЕТ ЦЕНУ ПРЕДОСТАВЛЕННЫХ

ПРОДАВЦОМ ТОВАРОВ ИЛИ УСЛУГ, ПОСЛУЖИВШИХ ПРИЧИНОЙ ПРЕТЕНЗИИ ИЛИ ОСНОВАНИЕМ ДЛЯ

ПРЕДЪЯВЛЕНИЯ ИСКА. ПОКУПАТЕЛЬ СОГЛАШАЕТСЯ, ЧТО ОТВЕТСТВЕННОСТЬ ПРОДАВЦА ПО ОТНОШЕНИЮ К

ПОКУПАТЕЛЮ И (ИЛИ) ЕГО ЗАКАЗЧИКАМ НЕ РАСПРОСТРАНЯЕТСЯ НА ПОБОЧНЫЕ, КОСВЕННЫЕ ИЛИ ШТРАФНЫЕ

УБЫТКИ. КОСВЕННЫЕ УБЫТКИ ВКЛЮЧАЮТ В СЕБЯ В ТОМ ЧИСЛЕ ПОТЕРИ ОЖИДАЕМОЙ ПРИБЫЛИ, УТРАТУ

ВОЗМОЖНОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ, НЕПОЛУЧЕННЫЙ ДОХОД И ЗАТРАТЫ НА ПРИВЛЕЧЕНИЕ КАПИТАЛА.

Содержание

Глава 1 Введение .....................................................................................................................1

1.1 Описание руководства ........................................................................................................ 1

1.2 Описание системы ...............................................................................................................1

1.3 Функциональное описание .................................................................................................2

1.4 Описание программного обеспечения ..............................................................................3

1.5 Принцип работы ..................................................................................................................5

1.6 Вычисления базового анализа .......................................................................................... 11

1.7 Глоссарий .......................................................................................................................... 13

Глава 2 Технические характеристики и описание оборудования .......................................17

2.1 Описание оборудования ...................................................................................................17

2.2 Технические характеристики оборудования ................................................................... 23

Глава 3 Установка и настройка ............................................................................................. 27

3.1 Предостережения и предупреждения ............................................................................. 27

3.2 Схемы расположения XA .................................................................................................. 29

3.3 Коммутация газового хроматографа .................................................................................32

3.4 Подготовка .........................................................................................................................37

3.5 Установка ........................................................................................................................... 39

3.6 Первая калибровка: проверка герметичности и продувка ..............................................72

3.7 Запуск системы ..................................................................................................................75

Глава 4 Эксплуатация и техническое обслуживание ...........................................................77

4.1 Предостережения и предупреждения ............................................................................. 77

4.2 Принципы диагностики и ремонта ................................................................................... 77

4.3 Профилактическое обслуживание ................................................................................... 77

Приложения и справочные материалы

Приложение A Локальный интерфейс оператора ......................................................................... 139

A.1 Компоненты интерфейса для отображения и ввода данных .........................................139

A.2 Использование локального интерфейса оператора ...................................................... 141

A.3 Навигация по экрану и обучающее руководство по работе с системой .......................148

A.4 Окна локального интерфейса оператора .......................................................................155

A.5 Диагностика появления пустого экрана локального интерфейса оператора ...............182

Приложение B Монтаж и обслуживание газа-носителя ................................................................ 185

B.1 Газ-носитель .....................................................................................................................185

B.2 Монтаж и продувка линий .............................................................................................. 186

B.3 Замена баллона газа-носителя ........................................................................................187

B.4 Калибровочный газ ..........................................................................................................187

Приложение C Рекомендуемые запасные части ........................................................................... 189

C.1 Рекомендуемые запасные части для анализаторов 700XA с детекторами по

теплопроводности (ДТ) ...................................................................................................189

C.2 Рекомендуемые запасные части для анализаторов 700XA с пламенно-ионизационными

детекторами (ПИД)/детекторами по теплопроводности (ДТ) ...................................... 190

C.3 Рекомендуемые запасные части для анализаторов 700XA с пламенно-ионизационными

детекторами (ПИД) ......................................................................................................... 192

Приложение D Рекомендации по транспортировке и длительному хранению ...........................195

Приложение E Инженерно-техническая документация ............................................................... 197

E.1 Перечень инженерно-технической документации ........................................................197

Содержание

i

Приложение F Фотометрический детектор пламени ................................................................... 199

F.1 Принцип работы ..............................................................................................................199

F.2 Описание оборудования .................................................................................................201

F.3 Эксплуатация ...................................................................................................................203

F.4 Техническое обслуживание ............................................................................................203

F.5 Поиск и устранение неисправностей ............................................................................. 203

Содержание

ii

1 Введение

В данном разделе описывается содержание и назначение справочного руководства по

эксплуатации газового хроматографа 700XA, содержится описание конструкции и

принципа работы газового хроматографа модели 700XA и приводится глоссарий

терминов, связанных с газовым хроматографом.

Раздел можно использовать для ознакомления с общей информацией о газовом

хроматографе 700XA.

1.1 Описание руководства

В Справочном системном руководстве по газовым хроматографам 700XA (номер изделия

3-9000-744) описываются процедуры монтажа, эксплуатации, технического

обслуживания, а также диагностики и устранения неисправностей.

1.2 Описание системы

Газовый хроматограф 700XA представляет собой систему с высокой скоростью

работы, рассчитанный на эксплуатацию в определенных рабочих условиях и

предназначенный для анализа состава типовых углеводородов в пределах

предполагаемого содержания конкретных компонентов. В стандартной

конфигурации газовый хроматограф 700XA рассчитан на анализ 8 потоков (7 потоков

проб и 1 потока калибровочного газа).

В состав системы 700XA входят две основные части: блок анализатора и электронный

блок. В зависимости от конфигурации конкретного ГХ возможно также наличие

третьего блока - системы подготовки пробы (СПП; заказывается дополнительно).

Электронный блок и аппаратная часть газового хроматографа 700XA размещаются во

взрывозащищенном корпусе, который рассчитан на эксплуатацию во взрывоопасной

среде в соответствии с требованиями различных сертификатов. Подробную

информацию о сертификации см. на табличке ГХ с сертификационными данными.

1.2.1 Сборка анализатора

Сборка анализатора включает в себя колонны, детекторы теплопроводности/

детекторы ионизации пламени, предусилитель, a блок питания предусилителя,

клапаны переключения потока, аналитические клапаны и электромагниты. ГХ 700XA

может быть дополнительно укомплектован клапаном впрыска жидких проб или

метанатором.

Дополнительную информацию см. в разделе "Верхнее отделение".

Введение

1

1.2.2 Узел электронных компонентов

Узел электронных компонентов состоит из электроники и портов, задействованных в

обработке сигнала, управлении приборами, хранении данных, взаимодействии с ПК

и телекоммуникациях. Узел позволяет пользователю управлять ГХ с помощью

приложения MON2020. Для получения дополнительной информации см. раздел

"Электронная аппаратура" .

Интерфейс ГХ-ПК наделяет пользователя обширными возможностями, простотой

работы и гибкостью. Программное обеспечение MON2020 может быть использовано

для редактирования приложений, отслеживания работы, калибровки потоков и

отображения хроматограмм и отчетов анализа, которые далее могут быть сохранены

в файлы на жестком диске ПК или распечатаны через подключенный к нему принтер.

ВНИМАНИЕ!

В опасных зонах не следует использовать ПК или принтер. Для подключения устройства к

ПК и другим компьютерам и принтерам в безопасной зоне существуют последовательные

порты и линии связи Modbus. Невыполнение данного предупреждения может привести к

получению травм, смерти персонала или повреждению оборудования.

1.2.3 Система подготовки проб (СПП)

Система подготовки проб заказывается дополнительно и располагается между

технологическим потоком и отверстием ввода пробы, которое часто находится под

ГХ. В стандартной конфигурации СПП состоит из системы переключения потоков и

фильтров.

1.3 Функциональное описание

Проба газа на анализ забирается из технологического потока пробоотборником,

установленным на технологической линии. Проба проходит по линии проб в СОП,

где проходит фильтрацию и иную обработку. После обработки проба направляется к

узлу анализатора для сепарации и обнаружения газовых компонент.

Хроматографическая сепарация пробного газа на компоненты выполняется

следующим образом: Точно рассчитанный объем пробного газа подается в одну из

аналитических колонн. Колонна содержит неподвижную среду (сорбент),

являющуюся либо адсорбентом, либо инертным твердым телом, покрытым жидкой

средой (абсорбционное разделение) Пробный газ перемещается в колонне с

помощью мобильной среды (газ-носитель). В колонне происходит выборочное

запаздывание компонентов, приводящее к приобретению каждым из них

собственной скорости перемещения. Таким образом происходит разделение пробы

на составляющие ее газы и испарения.

Детектор, расположенный на выпуске аналитической колонны, обнаруживает

элюирование компонентов из колонны и генерирует выходные электрические

импульсы, пропорциональные концентрации каждого из них.

Примечание

Для получения дополнительной информации см. раздел "Программное описание".

Введение

2

Как правило, для отображения выхода узла электронных компонентов используется

удаленный компьютер или принтер. Соединение между ГХ и ПК может быть

установлено как напрямую через последовательную линию, так и через

дополнительный Ethernet-кабель, или интерфейс связи, совместимый с протоколом

Modbus.

С помощью приложения MON2020 можно отображать данные нескольких

хроматографов, используя разные цветовые схемы, позволяющие пользователю

сравнивать текущие и старые показания.

MON2020 является незаменимым инструментом в большинстве ситуаций и задач,

связанных с настройкой и диагностикой ГХ. Удаленное подключение к ПК может

быть выполнено посредством сети Ethernet, телефонной, радио или спутниковой

связи. Монтаж и разовая настройка подготовят ваш газовый хроматограф к

длительной и автономной работе.

Модель процесса газовой хроматографииРис. 1-1:

1.4 Описание программного обеспечения

В ГХ используется 3 разных вида программного обеспечения. Это обеспечивает

полную гибкость при определении последовательности вычислений, содержания

выводимых на печать отчетов, формата, типа и объема данных при просмотре,

управлении и (или) передаче на другой компьютер или контроллер. Используются

следующие 3 вида ПО:

• Микропрограммное обеспечение ГХ

• Прикладное программное обеспечение для конфигурирования

• Программное обеспечение для технического обслуживания и эксплуатации

(MON2020)

Базовое ПО и прикладное программное обеспечение для конфигурирования

устанавливаются на хроматограф 700XA на предприятии-изготовителе. Прикладное

программное обеспечение адаптируется с учетом требований технологического

процесса заказчика и поставляется на компакт-диске. Обратите внимание, что перед

отгрузкой с предприятия-изготовителя проводится испытание прибора в комплексе с

установленным программным обеспечением. Программный пакет MON2020 служит

для обмена данными с ГХ и может использоваться для настройки системы на месте

установки (изменений рабочих параметров, внесения изменений в в соответствии с

условиями эксплуатации; а также для технического обслуживания).

Введение

3

1.4.1 Встроенная прошивка ГХ

Встроенная прошивка ГХ управляет работой хроматографа 700XA посредством

встроенного в него микропроцессорного контроллера; любое прямое

взаимодействие с аппаратной частью осуществляется через данное управляющее ПО.

Оно состоит из многозадачной программы, управляющей отделенными друг от друга

системными задачами, самодиагностикой аппаратуры, загрузкой пользовательских

приложений, запуском хроматографа и обменом данными. Всего одна настройка, и

хроматограф 700XA может работать как автономное устройство.

1.4.2 MON2020

Программный пакет MON2020 дает пользователю возможность выполнять

техническое обслуживание и эксплуатацию газового хроматографа, а также

осуществлять поиск и устранение неисправностей ГХ. Пакет предназначен для

работы в среде ОС Windows. Пакет MON2020 может использоваться для выполнения

и контроля выполнения в том числе следующих функций ГХ:

• Приведение в действие клапанов

• Регулирование времени

• Управление последовательностью потоков

• Калибровка

• Работа с базовой линией

• Анализ

• Остановка работы

• Назначение потоков/детекторов/подогревателей

• Назначение потоков/таблицы компонентов

• Назначение потоков/расчетов

• Диагностика

• Обработка аварийных сигналов и событий

• Изменение последовательностей событий

• Редактирование таблиц компонентов

• Редактирование расчетов

• Редактирование параметров аварийных сигналов

• Редактирование аналоговой шкалы

• Назначение переменных локального интерфейса оператора (по

дополнительному заказу)

• Назначение переменных Foundation Fieldbus (по дополнительному заказу)

Создание в том числе следующих отчетов и журналов работы ГХ (в зависимости от

режима):

• Отчет о конфигурации

• Перечень параметров

• Хроматограмма анализа

• Сравнение хроматограмм

• Журнал аварийных сигналов (неподтвержденные и активные аварийные

сигналы)

Введение

4

• Журнал событий

• Различные отчеты об анализе

Полный перечень функций, отчетов и журналов ГХ, доступных при работе в

MON2020, можно найти в руководстве по программному обеспечению (артикул

2-3-9000-745).

Программный пакет MON2020 дает оператору возможность осуществлять управление

хроматографом 700XA, мониторинг результатов анализов, контроль и

редактирование различных параметров, влияющих на работу хроматографа 700XA; а

также выводить для просмотра и на печать хроматограммы и отчеты, выполнять

останов и запуск на выполнение циклов автоматического анализа и калибровки.

После установки оборудования и программного обеспечения и стабилизации

рабочих параметров прибор можно перевести в автоматический режим через сеть

Ethernet.

1.5 Принцип работы

В следующих подразделах описываются принцип работы ГХ и теоретические основы

работы с прибором.

Примечание

Определения терминов, которые используются в этих подразделах, см. в разделе “Глоссарий” .

1.5.1 Детектор по теплопроводности

Хроматограф 700XA может оснащаться различными детекторами, в том числе

детектором по теплопроводности (ДТ). ДТ состоит из уравновешенного моста с

установленными в каждом плече термисторами, реагирующими на тепло. Каждый

термистор заключен в отдельную камеру блока детектора.

После назначения одного из термисторов сравнительным элементом второй

термистор используется в качестве измерительного. Принципиальная схема

детектора по теплопроводности показана на Рис. 1-2.

Введение

5

Анализатор с мостом ДТРис. 1-2:

В состоянии бездействия, до ввода пробы через оба плеча моста проходит чистый

газ-носитель. При этом мост является уравновешенным и выходной сигнал моста

обнуляется.

Анализ начинается при вводе пробы фиксированного объема в колонку через клапан

ввода пробы. Проба перемещается сквозь колонку вместе с непрерывным потоком

газа-носителя. В колонке происходит последовательное элюирование компонентов,

при этом изменяется температура измерительного элемента.

В результате изменения температуры уравновешенное состояние моста нарушается и

возникает электрический выходной сигнал, величина которого пропорциональна

содержанию компонента.

Разностный сигнал, формируемый двумя термисторами, усиливается

предварительным усилителем. Изменение электрического выходного сигнала

детектора при элюировании компонента показано на Рис. 1-3.

Введение

6

Выходной сигнал детектора при элюировании компонентаРис. 1-3:

Кроме усиления разностного сигнала, формируемого двумя термисторами,

предварительный усилитель обеспечивает подачу тока питания моста детектора.

Величина сигнала пропорциональна содержанию измеряемого компонента в газовой

пробе. Предварительный усилитель имеет 4 независимых канала усиления и

выполняет компенсацию дрейфа базовой линии.

Сигналы с предварительного усилителя поступают на электронный блок для

расчетов, регистрации вывода на печать, или просмотра на мониторе ПК при помощи

программного пакета MON2020.

1.5.2 Детектор ионизации пламени

Детектор ионизации пламени (ДИП) – это еще один детектор, доступный для

газового хроматографа 700XA. ДИП требует подачи поляризационного напряжения, а

его выход подключен ко входу усилителя с высоким сопротивлением, иначе

называемого электрометром. Для поддержания пламени в горелку подается смесь

водорода и воздуха. Проба измеряемого газа также подается в горелку.

Принципиальную схему ДИП см. на Рис. 1-4.

Введение

7

Узел анализатора с мостом ДИПРис. 1-4:

1.5.3 Клапан ввода жидкой пробы

Клапан ввода жидкой пробы устанавливается по дополнительному заказу и служит

для преобразования жидкой пробы в газообразную для проведения ее анализа на ГХ.

Клапан ввода жидкой пробы в разрезеРис. 1-5:

Клапан ввода жидкой пробы проходит сквозь стенку нижнего отделения и

удерживается на месте стопорным кольцом. Конструкция соединения обеспечивает

взрывонепроницаемость корпуса.

На наружном конце клапана установлен поршень с пневматическим приводом.

Воздух под давлением 60 фунт/кв. дюйм направляется электромагнитным клапаном

на выдвижение штока для ввода пробы в хроматограф или на убирание штока.

Введение

8

В следующей секции расположены соединения ввода пробы и элементы уплотнения

штока. В данной секции имеются 2 отверстия с наружным диаметром 1/8 дюйма,

одно из которых предназначено для ввода пробы в хроматограф, а второе - для

забора пробы из линии подачи.

В полости корпуса расположены компоненты испарительной камеры с

изолирующими крышками. При рабочей температуре поверхности данных крышек

сильно нагреваются, и прикосновение к ним может привести к ожогу.

В концевой части цилиндрической испарительной камеры расположено отверстие,

через которое осуществляется ввод в печь пробы после ее испарения.

Отверстие рядом с наружным диаметром в концевой части испарительной камеры,

где расположен подогреватель, служит для ввода газа-носителя.

Блок испарительной камеры изготовлен из нержавеющей стали и установлен в

изолирующей монтажном переходнике. В состав блока входят подогреватель и

термометр сопротивления.

1.5.4 Метанатор

После отделения от пробы всех других компонентов окись углерода и углекислый газ,

обычно присутствующие в пробе в слишком малых количествах, которые не

обнаруживаются газовым хроматографом, можно пропустить через метанатор

(заказывается отдельно). В метанаторе окись углерода и углекислый газ вступают в

каталитическую реакцию с водородом с образованием метана и выделением тепла.

Метанатор также называется каталитическим преобразователем.

1.5.5 Сбор данных

Каждый секунду для анализа узлом контроллера собирается 50 образцов данных,

взятых через одинаковые промежутки времени (1 образец раз в 20 миллисекунд).

Будучи частью процесса сбора данных, группы входящих образцов усредняются, и

только полученный результат сохраняется для обработки. Полученное среднее

значение не перекрещивающихся групп из N образцов сохраняется, что позволяет

снизить эффективную частоту входящих данных до 40/N образцов в секунду.

Например, при N = 5, каждую секунду будет сохраняться 40/5, или 8 (усредненное

значение) образцов данных.

Значение переменной N определяется выбором параметра пиковая ширина (PW).

Зависимость между данными параметрами имеет следующий вид:

N

=

PW

где PW задается в секундах. Допустимые значения N лежат в диапазоне от 1 до 63;

этот диапазон соответствует значениям PW от 2 до 63 секунд.

Переменная N иначе называется коэффициентом интегрирования. Применение

данного термина обусловлено тем, что N обозначает общее количество усредняемых

или интегрируемых точек, образующих единое значение. Подход интегрирования

входящих данных до сохранения служит двум целям:

• Флуктуационный шум входящего сигнала понижается на квадратный корень N.

При N = 4, коэффициент затухания шума будет равен 2.

Введение

9

• Коэффициентом интегрирования управляется пропускная способность сигнала

хроматографа. Пропускную способность входящего сигнала следует

отрегулировать в соответствии с пропускной способностью алгоритмов анализа

узла контроллера. Это предотвращает интерпретацию программой небольших

кратковременных помех в качестве пиков. Именно поэтому следует выбирать

пиковую ширину таким образом, чтобы она соответствовала самому узкому

пику в обрабатываемой группе.

1.5.6 Обнаружение пиков

Обнаружение начальной и конечной точек пиков осуществляется автоматически как

при оценке площади, так и при оценке пикового содержания. Определение

начальной и конечной точек пиков в ручном режиме используется только при

расчете площади в режиме принудительного интегрирования (Forced Integration).

Автоматическое обнаружение начальной и конечной точек пиков начинается сразу

после выключения функции Integrate Inhibit (Запрет интегрирования). Анализ

начинается в области отсутствия возмущений и стабильности сигнала, чтобы

использовать уровень сигнала и активность в качестве характеристик базовой линии.

Примечание

В программном обеспечении контроллера принято предположение об обязательном

существовании области отсутствия возмущений и стабильности сигнала.

После начала обнаружения пиков при выключении функции Integrate Inhibit (Запрет

интегрирования) контроллер выполняет оценку каждой точки кривой сигнала. С этой

целью используется цифровой фильтр обнаружения кривой, комбинированный

фильтр низких частот и дифференциатор. Производится непрерывное сравнение

выходного сигнала с задаваемой пользователем постоянной "чувствительность к

переходу". При отсутствии введенного значения по умолчанию принимается

значение 8. При более низких значениях чувствительность обнаружения начальной

точки пика повышается, а при более высоких значениях - понижается. Более высокие

значения (от 20 до 100) соответствуют большей величине коэффициента усиления

усилителя и подходят для анализа сигналов с высоким уровнем шума.

Начальная точка определяется как точка, в которой выходной сигнал детектора

превышает постоянную базовой линии. Конечная точка определяется как точка, в

которой выходной сигнал детектора принимает значение ниже этой постоянной.

Осуществляется также автоматическая обработка последовательностей сливающихся

пиков. С этой целью выполняется оценка каждой конечной точки, чтобы определить

соответствие области, непосредственно следующей за пиком, критериям базовой

линии. В области базовой линии значение сигнала детектора кривой должна быть

меньше, чем величина постоянной базовой линии для заданного числа

последовательных точек. При обнаружении области базовой линии считается, что

последовательность пиков завершилась.

В качестве нулевой опорной линии для определения высоты и площади пиков

принимается линия, соединяющая начальную точку последовательности пиков с ее

конечной точкой. Значения этих двух точек определяются усреднением 4

интегрированных значений точек, расположенных непосредственно перед

начальной точкой и после конечной точки соответственно.

Нулевая опорная линия обычно не является горизонтальной, что позволяет

компенсировать линейный дрейф в системе, начиная с момента начала

последовательности пиков и заканчивая моментом ее завершения.

Введение

10

При оценке отдельных пиков в качестве площади пика принимается площадь пика

определенного компонента, ограниченная кривой с одной стороны и нулевой

опорной линией с другой стороны. Высота пика представляет собой расстояние от

нулевой опорной линии до наивысшей точки на кривой содержания компонента.

Значение и расположение наивысшей точки определяются путем квадратичного

интерполирования по 3 наивысшим точкам пика дискретной кривой, сохраненной в

памяти контроллера.

При оценке последовательностей сливающихся пиков интерполирование

выполняется как для отдельных пиков, так и для впадин (наинизших точек). В

последнем случае из точек интерполированных впадин на нулевую опорную линию

опускаются линии, которые делят области сливающихся пиков на отдельные пики.

Применение квадратичного интерполирования позволяет повысить точность расчета

как площади, так и высоты пиков и устранить влияние изменения коэффициента

интеграции на данные расчеты.

При калибровке контроллер может усреднять значения, полученные на основании

нескольких анализов калибровочного потока.

1.6 Вычисления базового анализа

Сборка контроллера оснащена двумя алгоритмами базового анализа:

• Анализ площади – вычисляет площадь под пиком компонента

• Анализ высоты пика – измеряет высоту пика компонента

Примечание

Для получения информации о других выполняемых вычислениях, см. Руководство

пользователя MON2020.

1.6.1 Анализ концентрации – коэффициент

чувствительности

Вычисления концентрации требуют наличия у каждого компонента анализа

уникального коэффициента чувствительности. Эти коэффициенты чувствительности

могут быть вручную введены оператором или автоматически определены системой в

ходе калибровочных процедур (со смесью калибровочного газа, состоящей из

известных концентраций компонентов).

Вычисление коэффициента чувствительности с использованием внешнего эталона

выглядит следующим образом:

ARF

n

=

Areа

n

Cаl

n

или

HRF

n

=

H t

n

Cаl

n

где

ARF

n

коэффициент чувствительности поверхности для компонента "n" в процентном

соотношении поверхность на моль

Area

n

поверхность, соотносимая с компонентом "n" калибровочного газа

Cal

n

молярный процент количества компонента "n" в калибровочном газе

Введение

11

Ht

n

пиковая высота, соотносимая с молярным процентом компонента "n"

калибровочного газа

HRF

n

коэффициент чувствительности пиковой высоты "n"

Вычисленные коэффициенты чувствительности хранятся узлом контроллера в целях

использования при вычислениях концентрации и выводятся на печать вместе с

отчетами о конфигурации и калибровке.

Средний коэффициент чувствительности рассчитывается следующим образом:

RFAV G

n

=

∑

i

=1

к

RF

i

k

где

RFAVG

n

средний коэффициент чувствительности поверхности или высоты "n"

RF

i

средний коэффициент чувствительности поверхности или высоты "n",

рассчитанный во время калибровочных испытаний

k количество калибровочных испытаний, потребовавшихся для вычисления

коэффициентов чувствительности

Процентное отклонение новых полученных средних значений RF от старого среднего

значения RF рассчитывается следующим образом:

deviаtion

=

RF

new

−

RF

old

RF

old

× 100

с учетом того, что абсолютное значение процентного отклонения было ранее

введено оператором.

1.6.2 Вычисление концентрации – молярная концентрация

(без нормализации)

После того, как коэффициенты чувствительности были определены узлом

контроллера или введены оператором, для каждого анализа с помощью следующих

уравнений вычисляются концентрации компонентов:

CON C

n

=

Areа

n

ARF

n

или

CON C

n

=

H t

n

HRF

n

где

ARF

n

Коэффициент чувствительности поверхности для компонента "n" в процентном

соотношении поверхность на моль

Area

n

Поверхность, ассоциируемая с компонентом "n" неизвестной пробы.

CONC

n

Молярный процент концентрации компонента "n".

Ht

n

Пиковая высота, соотносимая с молярным процентом компонента "n"

неизвестной пробы.

Введение

12

HRF

n

Коэффициент чувствительности пиковой высоты "n".

Концентрации компонентов могут определяться как данными, поступающими на

аналоговых входы 1-4, так и быть постоянными. Если используется постоянное

значение, калибровкой соответствующего компонента будет молярный процент,

который будет использоваться во всех анализах.

1.6.3 Вычисление концентрации – молярная концентрация

(с нормализацией)

Вычисление нормализованной концентрации выполняется следующим образом:

CONC N

n

=

CON C

n

∑

i

=1

k

CON C

i

× 100

где

CONCN

n

Ненормализованная концентрация компонента "n" в процентах от общей

концентрации газа.

CONC

i

Ненормализованная концентрация компонента "n" в молярных процентах для

каждого компонента "k".

CONC

n

Ненормализованная концентрация компонента "n" в молярных процентах.

k Количество компонентов, включаемых в нормализацию.

Примечание

При запросе усреднения данных также вычисляется средняя концентрация каждого

компонента.

1.7 Глоссарий

Автообнуление Автоматическое обнуление предварительного усилителя

детектора по теплопроводности (ДТ) настраивается и может

происходить в любой момент в процессе анализа при

отсутствии элюирования компонента или в случае

стабильности базовой линии. Обнуление пламенно-

ионизационного детектора (ПИД) происходит каждый раз в

начале нового цикла анализа и может настраиваться так, чтобы

оно осуществлялось в любой момент в процессе анализа при

отсутствии элюирования компонента или в случае

стабильности базовой линии. Обнуление ДТ осуществляется

только в начале нового анализа.

Базовая линия Выходной сигнал при прохождении через детекторы только

газа-носителя. На хроматограмме базовая линия присутствует

только в случае проведения анализа без введения пробы.

Введение

13

Газ-носитель Газ, служащий для перемещения пробы через систему при

анализе. В анализе C6+ в качестве газа-носителя мы используем

газ сверхвысокой очистки (с близким к нулевому содержанием

примесей). Этот газ имеет степень чистоты 99,995 %.

Хроматограмма Зарегистрированный выходной сигнал детектора. Для

регистрации хроматограммы используется ПК, подключенный

к выходу детектора через контроллер. На типовой

хроматограмме присутствуют пики всех компонентов и

изменения коэффициента усиления. При обработке на ПК ее

можно просматривать в цвете на VGA-мониторе. "Галочками"

на хроматограмме отмечается время возникновения

соответствующих событий (регистрируется контроллером

автоматически).

Компонент Любой из нескольких различных газов, которые могут входить

в состав смешанной пробы. Например, природный газ обычно

содержит следующие компоненты: азот, углекислый газ,

метан, этан, пропан, изобутан, нормальный бутан, изопентан,

нормальный пентан, гексаны и более высокие углеводороды.

CTS Готовность к посылке.

DCD Обнаружение несущей данных.

DSR Готовность данных.

DTR Готовность терминала данных.

ПИД Пламенно-ионизационный детектор. Для обнаружения

веществ, содержащихся в следовых количествах, вместо

детектора по теплопроводности (ДТ) может использоваться

ПИД (заказывается отдельно). ПИД требует подачи

поляризационного напряжения, а его выход подключен ко

входу усилителя с высоким сопротивлением, иначе

называемого электрометром. Проба газа для измерения

вводится в горелку вместе с водородно-воздушной смесью для

поддержания пламени.

LSIV Клапан ввода жидкой пробы. Клапан ввода жидкой пробы

устанавливается по отдельному заказу и служит для создания

газовой пробы из жидкой пробы путем распыления жидкости в

нагретой камере. После этого осуществляется анализ

распыленной пробы.

Метанатор Метанатор (каталитический преобразователь) заказывается

отдельно и используется для преобразования не

поддающегося обнаружению другими средствами углекислого

газа и (или) окиси углерода в метан путем добавления к пробе

водорода и ее нагрева.

Коэффициент

отклика

Поправочный коэффициент для расчета содержания каждого

компонента. Определяется при калибровке по следующей

формуле:

КО

=

Общая площадь

Калибровочное содержание

Время

удерживания

Время с момента начала анализа до обнаружения детектором

максимального содержания каждого компонента (в секундах).

RI Индикатор вызова.

RLSD Обнаружение сигнала принимающей линии. Цифровая

имитация обнаружения несущей.

Введение

14

Страница загружается...

Daniel 700XA Gas Chromatograph System Инструкция по применению

Похожие модели бренда

Модели других брендов